微量水分測定儀調(diào)試的方法
微量水分測定儀是利用卡爾-菲休庫侖滴定法檢測原理的原理去快速測定樣品中的微量水分,符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求測定液體、氣體、固體中微量水分的儀器,從0.1 ppm至5%含水量的準(zhǔn)確結(jié)果,具有高靈敏度、高精度、高再現(xiàn)性,低功耗節(jié)能設(shè)計等特點。為了保障測量數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)性,了解微量水分測定儀的調(diào)試方法是很有必要的。
微量水分測定儀調(diào)試方法:
1、處理電解池。
把微量水分測定儀的電解池輕輕晃動幾下,使池瓶內(nèi)壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關(guān),調(diào)整攪拌速度,使液面形成一個小的漩渦;把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機的相應(yīng)插座上,并使其接觸良好,打開電解開關(guān)。說明:在過碘的狀態(tài)下,測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個紅燈,并且數(shù)字顯示器不計數(shù)。
2、調(diào)整電解液的平衡。
如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài),用50ul微量進樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動鍵,通過進樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時注入隨時觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示,計數(shù)器開始計數(shù)為止。(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動幾下,再次使池瓶內(nèi)壁上的水分被吸收,終點報警后即可進行標(biāo)定。(剛換上的電解液有時不太穩(wěn)定,這時可再注入大約2~3ul的蒸餾水,使其計2000~3000ug的數(shù)字,這樣便于更快穩(wěn)定。)
3、標(biāo)定微量水分測定儀。
電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動鍵,注入到液面以下,儀器開始計數(shù),達到終點,顯示300±30ug水,連續(xù)標(biāo)定2~3次,計數(shù)值都在該要求范圍內(nèi),說明儀器是準(zhǔn)確的。(說明:快速水分測定儀本身的誤差不大于±0.3%,但是考慮到微量進樣器有一個±5%的容量誤差和人為操作誤差,所以用蒸餾水(100%)標(biāo)定時,允許誤差在±10%以內(nèi)。)