卡爾-費休水分測定儀檢測石油產(chǎn)品中水分含量的分析
當液體石油產(chǎn)品中存在水分時,對工藝設(shè)備以及后續(xù)油產(chǎn)品會造成很大的危害。過高的原油水分含量可能導(dǎo)致加熱引起突然沸騰,成品油中的水分會加速油品的氧化,潤滑油中有水存在時會引起零件腐蝕。因此,液體石油產(chǎn)品中水分含量的測定具有重要作用。
卡爾費休法是一種常用于測定微量水分的方法,其原理基于庫侖水分測定。該方法將待測試樣品溶于含有一定碘濃度的特殊溶劑的電解液中,水分消耗碘。相較于傳統(tǒng)的滴定法,卡爾費休法通過電解過程使溶液中的碘離子氧化為碘,并與樣品中的水發(fā)生反應(yīng),最終通過電極指示測定結(jié)果。當電解液中碘的濃度恢復(fù)到初始濃度時,電解停止。
卡爾-費休庫倫法水分儀的出現(xiàn),則能夠更快速且準確地測定微量水分。該方法簡單、準確率高,試劑用量少,測定速度快,符合國家標準要求,并且適用于液體、氣體和固體中微量水分的測量,范圍從0.1 ppm至5%含水量。在掌握好進樣量的前提下,多數(shù)樣品可在1 min內(nèi)完成測定。
根據(jù)法拉第電解定律,根據(jù)電極電量的變化可以計算出待測液體石油產(chǎn)品中的水含量。石油產(chǎn)品中的水與卡爾費休試劑中的二氧化硫和碘發(fā)生氧化還原反應(yīng)。但這個反應(yīng)是可逆的,當硫酸濃度達到0.05%以上時,即可發(fā)生可逆反應(yīng)。為了使反應(yīng)朝正向進行,需要加入適量的堿性物質(zhì)來中和反應(yīng)過程中產(chǎn)生的酸。實驗研究表明,在體系中加入吡啶可以促使反應(yīng)向右進行,并通過加入無水甲醇處理不穩(wěn)定物質(zhì)。在充分反應(yīng)的情況下,1 mol水消耗1 mol碘,1 mol二氧化硫、3 mol吡啶和1 mol甲醇生成2 mol碘化氫吡啶和1 mol甲基硫酸吡啶。然而,在實際操作中會存在一定的誤差,因此需要使用過量的二氧化硫、吡啶和甲醇,以確保水分的準確測量。
卡爾費休試劑由碘、二氧化硫和甲醇組成,制備和標定時要嚴格控制比例和濃度。由于試劑中各組分本身含有一定的水分,新制備的試劑的有效濃度會隨時間降低。制備試劑時應(yīng)分別配制甲乙兩種試劑,并進行標定。然而,市場上使用的卡爾費休試劑通常是廠家提供的已配制好的產(chǎn)品。為了提高測量精度,用戶在使用前必須進行標定,以獲得準確的水含量數(shù)據(jù)。
卡爾-費休水分測定儀是一種利用卡爾費休法快速測量液體石油產(chǎn)品中水含量的儀器。在正常情況下,其漂移值為每分鐘幾微升。如果漂移值變大,則需要檢查儀器的密封性或考慮再生分子篩。分子篩應(yīng)在160~300℃的干燥爐中干燥24小時以上進行再生。對于安裝在廢液瓶上的分子篩,由于含有水和二氧化硫,再生之前還需要用蒸餾水清洗。儀器必須放置在干燥清潔的環(huán)境中,并妥善保管。如果長時間不使用,必須將儀器內(nèi)的所有試劑抽出,并清洗所有管路,然后晾干保存。滴定管應(yīng)使用無水乙醇溶液清洗,不要放置在溫度超過40℃的地方??栙M休水分檢測儀在使用一段時間后,電極響應(yīng)可能會失效,此時需要清洗電極。電極是儀器的關(guān)鍵部件,表面污染會直接降低靈敏度,進而影響測量精度。當靈敏度降低嚴重時,可以用紙沾丙酮擦拭電極,但必須小心,并等待丙酮完全揮發(fā)后再使用,或者將電極浸入稀硝酸溶液中24小時,然后取出,用清水漂洗并用濾紙擦干凈。只有做到這些細節(jié),才能保證卡爾費休法測定石油產(chǎn)品中水分含量的準確性。
卡爾費休水分測定儀石油產(chǎn)品中水分含量時,應(yīng)根據(jù)不同油品的特性選擇適當?shù)臏y試條件。制備卡爾費休試劑時,應(yīng)即配即用,盡量避免長時間不清洗儀器。因為長時間的腐蝕不僅會對儀器造成損害,還會降低測量精度。當溫度變化較大時,需要進行適當?shù)恼{(diào)整。只有每一步操作都做到位,才能準確使用卡爾費休法測定石油產(chǎn)品中的水含量。


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